【48812】浅谈水泥中氯离子含量测定办法的操作关键

  ［摘要］氯离子的测定办法许多，GB/T176-2008《水泥化学剖析办法》规范中给出了两种氯离子测定办法。本文针对两种测定办法来进行很多的实验操作，对实验中易呈现的问题进行了剖析总结。对易发生问题的过程给出相应的操作关键，以进步测定的精确度，削减实验过程中的人为差错。

  ［关键词］氯离子；测定；硫氰酸铵容量法；蒸馏别离—硝酸汞配位滴定法；操作关键

  水泥中氯离子的来历首要是质料、燃料、混合材料和外剂。水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的首要的要素。因为筋锈蚀是混凝土损坏的首要方式之一，所以，各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规则。因而，在我国水泥新标中增加了“水泥出产中答应参加≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量有必要≤0.06%”的要求，足够表现出水泥职业对混凝土质量保证的许诺和责任心。关于氯离子的测定办法多，GB/T176-2008《水泥化学剖析办法》规范中给出了两种氯离子测定办法，即硫氰酸铵容量法（基准法）和蒸馏分—硝酸汞配位滴定法（代用法）。下面分别对两种办法的析过程进行具体的介绍，并对易发生问题的过程给出相应的操作关键，以进步测验的精确度，削减实验中人为的差错。

  试样用硝酸进行分化，一起消除硫化物的搅扰。参加已知量的硝酸银规范溶液使氯离子以氯化银的方式沉积。煮沸、过滤后，将滤液和洗刷液冷却至25℃以下。以铁（Ⅲ）盐为指示剂，用硫氰酸铵规范溶液滴定过量的硝酸银。其反式如下：

  参加硝酸后要不断的拌和并煮沸，使生成的硫化氢逸出，避免搅扰测定，一起能使试样溶解的更均匀。

  硝酸银标液的精确与否直接决议了测验成果的精确度，所以硝酸银标液一定要严厉依照规则要求来进行制造，而且用移液管或滴定管精确的参加。

  （5）用预先用硝酸洗刷过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗抽气过滤，滤液搜集于250ml锥形瓶中。

  过滤前慢速滤纸或玻璃砂芯漏斗都要通过硝酸（1+100）洗刷，避免给实验带来差错。

  （7）参加5ml硫酸铁铵指示剂溶液，用硫氰酸铵规范滴定溶液滴定至发生的红棕色在摇摆下不消失停止。

  （8）当硫氰酸铵规范滴定溶液耗费体积小于0.5 ml时，要用削减一半的试样质量进行从头实验。